1、把校正过的温度计通过侧管安装到烧瓶中，使温度计水银球的末端距瓶底中心6.5mm，用一短胶皮管套在温度计上，使其与管口密封。
2、将3～4颗碳化硅颗粒与60ml试料一起放入烧瓶内。
3、将烧瓶与清洁、干燥的冷凝管通过磨口相连接，并置于石板金属网中心，放在电加热器之上，把冷却水的进出管连接到冷凝管上。
4、准备工作就绪后，先开冷却水，再用电加热器先迅速加热，使试料在10±2min内沸腾，要求回流速度达到每秒1～5滴，然后，立即调整加热，使回流速度达到每秒1～2滴，在此回流速度下，保持5±2min后，每隔30s连续读取四个温度值（准确到0.3℃），取其平均值作为读数结果。
5、记录试验条件下的大气压。